碳酸錳的實(shí)驗(yàn)室制備法

實(shí)驗(yàn)室制備碳酸錳，一般用二氧化錳作原料。二氧化錳是一種重要的氧化物，呈酸性，為黑色粉末，在中性介質(zhì)中很穩(wěn)定，在堿性介質(zhì)中可制備高錳酸鉀，在酸性介質(zhì)中有強(qiáng)氧化性。二價(jià)錳離子可在溶液中穩(wěn)定存在，與碳酸氫銨或碳酸鈉等反應(yīng)生成碳酸錳。實(shí)驗(yàn)室由二氧化錳制碳酸錳，首先要用還原劑把二氧化錳還原成二價(jià)錳并轉(zhuǎn)移到溶液中，再與碳酸氫鹽或碳酸鹽反應(yīng)，生成碳酸錳沉淀，最后漂洗、除雜、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶，可得產(chǎn)品?？墒褂玫倪€原劑有多種，如炭粉、濃鹽酸、亞硫酸鈉、過(guò)氧化氫、草酸等。

還原二氧化錳時(shí)應(yīng)注意以下細(xì)則：

一、用炭粉作還原劑時(shí)，需要將二氧化錳與一定比例的炭粉研細(xì)混勻，高溫灼燒后生成氧化錳，加熱溫度要高，最好能煤氣燈灼熱，加熱時(shí)間也要長(zhǎng)，否則產(chǎn)量很低。再用濃硫酸分解成硫酸錳。

二、用濃鹽酸作還原劑時(shí)，反應(yīng)很快也很安全，但產(chǎn)生大量氯氣，要作適當(dāng)處理。反應(yīng)時(shí)，部分氯氣溶在溶液中，要經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間的水浴加熱才能趕去。

三、用過(guò)氧化氫作還原劑時(shí)，反應(yīng)較完全，但過(guò)氧化氫要分批緩慢加入，否則反應(yīng)太激烈，過(guò)氧化氫分解也較多。過(guò)量的過(guò)氧化氫一定要使其分解完全，否則會(huì)影響后面的反應(yīng)。

四、用草酸作還原劑時(shí)，在原料中含鐵較少時(shí)，反應(yīng)較完全。若含鐵較多時(shí)，則會(huì)形成草酸亞鐵沉淀。用過(guò)氧化氫或草酸作還原劑時(shí)需同時(shí)使用稀硫酸，最后生成硫酸錳。

不論選用何種還原劑，在與碳酸鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)時(shí)，加入試劑的速度不能快，且要邊攪拌便滴加，避免局部堿性過(guò)大而使二價(jià)錳氧化。故在制備過(guò)程中要控制反應(yīng)的pH值在3～7間，但pH又不能太小，否則會(huì)使碳酸鹽分解。

基于以上各點(diǎn)及多方面因素，綜合考慮，決定采用草酸作還原劑。此次實(shí)驗(yàn)的基本思路是：將草酸加入到6mol/L硫酸中，微熱，再加入二氧化錳，得到硫酸錳，凈化后再加入過(guò)量的碳酸氫銨即可制得碳酸錳。 [2] 

實(shí)驗(yàn)原理

二氧化錳在酸性介質(zhì)中有強(qiáng)氧化性，其與稀硫酸、草酸共同作用生成硫酸錳，過(guò)濾除去所得溶液中不溶物，再用硫化氫凈化（2.5～3小時(shí)）以除去重金屬等雜質(zhì)，加熱煮沸，趁熱過(guò)濾即得純凈的硫酸錳溶液。然后在反應(yīng)器中與碳酸氫銨溶液進(jìn)行復(fù)分解（298～303K），即生成碳酸錳。 [2] 

實(shí)驗(yàn)步驟

（1）稱(chēng)取5gMnO2于150mlA燒杯中，加入幾滴蒸餾水潤(rùn)濕成粘稠狀；

（2）稱(chēng)取8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒杯中，加6ml蒸餾水使其溶解，再加入12ml，6mol/L的H2SO4，并用潔凈的玻璃棒攪勻溶液（若H2C2O4-2H2O晶體較難溶解，可以采取再加一些少量蒸餾水或稍稍加熱B燒杯等方法，使其盡量全部溶解，這樣就會(huì)保持溶液中H2C2O4的濃度，有利于后續(xù)的氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行。）；

（3）將B燒杯中的溶液分三次.緩緩依次加入A燒杯中每次加入的時(shí)間間隔約為2~5分鐘，燒杯中不再產(chǎn)生氣泡則說(shuō)明燒杯內(nèi)的反應(yīng)趨于反應(yīng)完全了，此時(shí)燒杯內(nèi)溶液應(yīng)呈現(xiàn)粉紅色，否則說(shuō)明實(shí)驗(yàn)近乎失?。?/p>

（4）趁A燒杯中反應(yīng)進(jìn)行的時(shí)候，稱(chēng)取15.0gNH4HCO3固體于一100ml的C燒杯中，加入約55ml蒸餾水配制成NH4HCO3的飽和溶液待用；

（5）將A燒杯內(nèi)的混合物質(zhì)進(jìn)行抽慮操作得到淡淡玫瑰紅的溶液至于一150ml的D燒杯中；

（6）用膠頭滴管吸取C燒杯中的NH4HCO3的飽和溶液逐滴加入到D燒杯中，直至D燒杯中不再有沉淀生成，另加過(guò)量1mlNH4HCO3溶液（用膠頭滴管來(lái)量14滴左右）；

（7）靜置溶液，以待溶液中的MnCO3能夠沉淀完全，再進(jìn)行第二次抽慮操作，得到MnCO3沉淀，并用蒸餾水洗滌3~5遍得到較純凈的MnCO3沉淀；

（8）用潔凈的藥匙將得到的MnCO3沉淀從濾紙上輕輕刮下置于表面皿中，再置于50~60攝氏度的烘箱中烘烤約30~60min，這樣就得到了較干燥的MnCO3粉末，其顏色應(yīng)該呈現(xiàn)玫瑰紅色的。